Атомно-эмиссионные спектрометры с азотной микроволновой плазмой Гранд-СВЧ

Abstract

Появление источников микроволновой плазмы с приближающимися к индуктивно связанной плазме параметрами (T, ne), а также возможность использования азота в качестве плазмообразующего газа, вырабатываемого с помощью генераторов газа на месте проведения анализа (в атмосфере ~ 80 % N2), привело к появлению серийных атомно-эмиссионных спектрометров с микроволновой плазмой. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-СВЧ (№ 89108-23 в Госреестре средств измерений РФ), ознакомление с техническими особенностями и характеристиками которого является целью данной работы. Для получения плазмы разработан СВЧ резонатор (2.45 ГГц) с установленным в него диэлектрическим элементом, который позволяет получить тороидальную плазму близкого к ИСП размера в стандартной трех потоковой вертикально установленной горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр плазмы одновременно в области от 190 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 8 пм в области 190-350 нм и 25 пм в области 350-780 нм. Спектрометр реализует аксиальный способ наблюдения плазмы. Спектрометр Гранд-СВЧ по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность, характеризуемая относительным стандартным отклонением (ОСКО) сигналов аналитов, менее 3 %; диапазон линейности более шести порядков величины при использовании нескольких линий и измерении спектра с двумя временами базовой экспозиции. При этом он обладает бóльшим быстродействием по сравнению с Agilent MP-AES 4210 за счёт одновременности регистрации спектра во всём спектральном диапазоне и меньшими матричными влияниями. Спектрометр Гранд-СВЧ успешно апробирован сотрудниками лабораторий промышленных предприятий РФ и в научных институтах СО РАН.

The emergence of microwave plasma sources with parameters (T, ne) close to those of inductively coupled plasma, along with the possibility of using atmospheric nitrogen (approximately 80% N2 in the atmosphere) as the plasma gas, led to the development of series microwave plasma atomic emission spectrometers. To address the need for import substitution, Russian atomic emission spectrometer Grand-SVCH (No. 89108-23 in the State Register of Measuring Instruments of the Russian Federation) was developed and launched; the purpose of this work is presenting technical features and characteristics of this instrument. A microwave resonator (2.45 GHz) incorporating a dielectric element that enables the formation of toroidal plasma close in size to that of ICP in a standard three-flow vertically installed burner was developed for generating plasma. A spectrometer, based on the Paschen-Runge design, registers the plasma spectrum simultaneously in the 190-780 nm range using BLPP-4000 detectors with a resolution of 8 pm in the 190-350 nm range and 25 pm in the 350-780 nm range. The spectrometer provides axial viewing of the plasma. Grand-SVCH spectrometer matches its foreign counterparts in analytical performance: detection limits (3σ) ≤ 1 μg/L; long-term stability, characterized by the relative standard deviation of analyte signals of less than 3 %; and a linearity range exceeding six orders of magnitude when using multiple lines and measuring the spectrum with two basic exposure times. Additionally, it offers higher speed than Agilent MP-AES 4210 due to simultaneous spectrum registration across the entire spectral range and reduced matrix effects Grand-SVCH spectrometer was successfully tested by laboratory staff at industrial enterprises in Russia and in scientific institutes of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences.