Атомно-эмиссионные спектрометры с аргоновой индуктивно связанной плазмой Гранд-ИСП

Abstract

В 2024 году отмечается 50-летие создания первого коммерчески доступного атомно-эмиссионного спектрометра с аргоновой индуктивно связанной плазмой (ИСП). С тех пор метод атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП стал одним из наиболее широко используемых аналитических методов в мире. Для получения ИСП используют полупроводниковые или ламповые генераторы с частотой 27.12 или 40.68 МГц. Спектры излучения анализируемых растворов регистрируют с помощью спектральных приборов со скрещенной дисперсией (эшелле спектрометр) матричным детектором или с помощью приборов, построенных по схеме Пашена-Рунге, сборками линеек детекторов. Для решения задачи импортозамещения разработан и налажен серийный выпуск российского атомно-эмиссионного спектрометра Гранд-ИСП (№89108-23 в госреестре средств измерений РФ), ознакомление с характеристиками которого является целью данной работы. ИСП получена с помощью ВЧ генератора (40.68 МГц) с самовозбуждением, выполненного на основе генераторного триода. Плазма поддерживается в вертикально установленной трехпотоковой полуразборной кварцевой горелке. Спектральный прибор по схеме Пашена-Рунге регистрирует спектр одновременно в области от 160 до 780 нм с помощью линеек детекторов БЛПП-4000 с разрешением 15 пм в области 160–190 нм, 8 пм – 190–350 нм, 25 пм – 350–780 нм. Спектрометр реализует аксиальный, радиальный и двойной обзор плазмы. Спектрометр Гранд-ИСП по своим аналитическим характеристикам не уступает зарубежным аналогам: пределы обнаружения элементов (3σ) ≤ 1 мкг/л; долговременная стабильность аналитических сигналов характеризуется ОСКО (относительное стандартное отклонение) менее 2 % для аналитов и менее 1% для линий Ar; диапазон линейности градуировочных зависимостей более 106 при использовании двойного обзора плазмы и более 107 при использовании нескольких линий. Спектрометр Гранд-ИСП успешно апробирован сотрудниками лабораторий предприятий промышленности РФ и в научных институтах РАН.

The year 2024 marks the 50th anniversary of the first commercially available argon inductively coupled plasma (ICP) atomic emission spectrometer. Since then, ICP atomic emission spectrometry has become one of the most widely used analytical methods in the world. ICP is obtained using semiconductor or vacuum tube generators with frequency of 27.12 or 40.68 MHz. The emission spectra of the analyzed solutions are recorded using spectral instruments with crossed dispersion (echelle spectrometer) with a matrix detector or with polychromators built according to the Paschen-Runge scheme, assemblies of detector lines. To solve the problem of import substitution, serial production of Russian atomic emission spectrometer Grand-ICP (No. 89108-23 in the state register of measuring instruments of the Russian Federation) has been developed and launched; and the aim of this work is presenting analytical characteristics of this instrument. ICP is obtained using a self-excited RF generator (40.68 MHz) based on a generator triode. Plasma is maintained in a vertically installed three-stream semi-dismountable quartz burner. The spectral device based on the Paschen-Runge scheme records the spectrum simultaneously in the range from 160 to 780 nm using BLPP-4000 detector arrays with the resolution of 15 pm in the range of 160–190 nm, 8 pm for 190–350 nm, and 25 pm for 350–780 nm. The spectrometer implements axial, radial and double plasma viewing. Grand-ICP spectrometer is not inferior to the foreign analogues in its analytical characteristics: elements detection limits (3σ) ≤ 1 μg/l; long-term stability of analytical signals is characterized by an RSD (relative standard deviation) of less than 2 % for analytes and less than 1 % for Ar lines; the linearity range of the calibration dependencies is more than 106 when using a double plasma viewing and more than 107 when using multiple lines. Grand-ICP spectrometer was successfully tested by employees of laboratories of industrial enterprises in the Russian Federation and in scientific institutes of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences.