Сравнительные аналитические характеристики поликапиллярных хроматографических колонок с различным диаметром капилляров

Abstract

Прямые газохроматографические поликапиллярные колонки (ПКК) с капиллярами диаметром 40 мкм (далее ПКК 40 мкм) известны достаточно давно и хорошо изучены, они находят применение в составе портативных газоанализаторов. Исследованы также некоторые хроматографические характеристики появившихся относительно недавно ПКК 25 мкм, между тем коммерчески доступные ПКК 60 и 80 мкм малоизучены. В данной работе определены основные аналитические характеристики ПКК 60 и 80 мкм и проведено их сравнение с характеристиками ПКК 25 и 40 мкм. Показано, что максимальная удельная эффективность колонок уменьшается с увеличением диаметра капилляров колонок и составляет примерно 24.8, 18.2, 13.7 и 9.5 тысяч теоретических тарелок (т.т.) на метр длины для ПКК 25, 40, 60 и 80 мкм соответственно. Установлено, что высота, эквивалентная т.т., ПКК 60 и 80 мкм не сильно изменяется в широком интервале скоростей газа-носителя (азот и гелий), что позволяет эксплуатировать ПКК при высоких потоках газа-носителя без существенной потери их эффективности. При этом для всех ПКК скорость разделения для пиков с фактором удерживания более 10 превышает 600 т.т./с, а для пиков с меньшим фактором удерживания может составлять несколько тысяч т.т./с, что значительно выше, чем для обычных капиллярных и наполненных колонок. Установлено, что для ПКК 60 мкм и особенно ПКК 80 мкм возможно создание очень высоких потоков газа-носителя (до 1000 см3/мин и более) при относительно низком перепаде давлений на колонке. Поэтому они могут работать в составе хроматографических систем, требующих высокий поток газа-носителя.

Straight gas chromatography multicapillary columns (MCC) with 40 μm diameter capillaries (hereafter – 40 μm MCC) have been known for quite a long time and are well studied; they are used in portable gas analyzers. Some chromatographic characteristics of 25 μm MCCs, which appeared relatively recently, were also studied, while commercially available 60 and 80 μm MCCs are poorly studied. In this work the main analytical characteristics of 60 and 80 μm MCCs were determined and compared with the characteristics of 25 and 40 μm MCCs. It was shown that the maximum specific efficiency of the columns decreased with increasing column capillary diameter and is approximately 24.8, 18.2, 13.7 and 9.5 thousand theoretical plates (t.p.) per meter for 25, 40, 60 and 80 μm MCCs, respectively. It was established that the height equivalent to a theoretical plate of 60 and 80 μm MCCs was not varied significantly over a wide range of carrier gas velocities (nitrogen and helium), which allowed operating MCCs at high carrier gas flows essentially without loss of their efficiency. Moreover, for all MCCs the separation rate for peaks with a retention factor over 10 exceeded 600 t.p./s, and for peaks with a lower retention factor could be several thousand t.p./s, which is significantly higher than for conventional capillary and packed columns. It was established that it was possible to create very high carrier gas flows (up to 1000 cm3/min or more) for 60 μm MCCs and especially 80 μm MCCs at a relatively low pressure drop across the column. Therefore they can work as a part of chromatographic systems that require high carrier gas flow.