Разделение форм нахождения олова и определение суммарного содержания оловоорганических соединений в природных водах различной солености

Abstract

В работе рассмотрена возможность разделения неорганических и органических форм нахождения олова, изучены особенности определения суммарного содержания оловоорганических соединений (ООС) в водах с различной соленостью методами ИСП-спектрометрии с генерацией гидридов. Изучены различные подходы по разделению химических форм олова жидкость-жидкостной экстракцией различными растворителями, а также осаждением фторидами, иодидами, водными растворами аммиака и хлорида железа (III) при концентрациях аналита на уровне ПДК для водоемов рыбохозяйственного назначения. Разделение химических форм олова за счет извлечения ООС жидкость-жидкостной экстракцией оказалось неэффективным из-за неполной экстракции аналитов и частичного извлечения (до 15 %) неорганической формы олова в органическую фазу. Осаждение неорганических и органических форм олова с использованием фторидов, иодидов, аммиака и хлоридом железа (III) также оказалось неэффективным, по-видимому, это связано с низким уровнем содержаний аналитов, при которых их количественное осаждение затруднительно. В условиях высокого уровня минерализации морских вод обеспечение конкурирующей реакции изменения хлоридного окружения ООС на фторидный или иодидный также маловероятен. Разделение химических форм олова достигается с использованием твердофазной сорбции. Силикагелевый сорбент Диапак С18 в оптимизированных условиях селективно извлекает органическую форму олова из вод с различной соленостью. Оптимизированные условия разделения химических форм олова позволили разработать методику определения суммарного содержания ООС в природных водах с различной соленостью по разнице суммарного содержания аналита и неорганической формы олова. Для определения суммарного содержания аналита проводили СВЧ-минерализацию образца воды, концентрацию неорганической формы олова устанавливали после его твердофазного отделения от оловоорганических соединений. Нижние границы определяемых концентраций аналита составили 0.03 и 0.05 мкг/дм3 для методов ИСП-МС и ИСП-АЭС, соответственно, что позволяет раздельно определять ООС при проведении экоаналитического мониторига на уровне ниже ПДК.

In the current paper, the possibility of separating inorganic and organic forms of tin occurrences has been considered and the features of determining the total content of organotin compounds (OTC) in waters with different salinities by ICP-spectrometry with hydride generation were studied. Various approaches to the separation of the chemical forms of tin by liquid-liquid extraction with various solvents, as well as by precipitation with fluorides, iodides, aqueous solutions of ammonia and iron (III) chloride at analyte concentrations at the MPC level for fishery reservoirs, have been examined. The separation of the chemical forms of tin due to the taking out the OTC by liquid-liquid extraction turned out to be inefficient because of the incomplete extraction of analytes and partial extraction (up to 15%) of the inorganic form of tin into the organic phase. Precipitation of inorganic and organic forms of tin using fluorides, iodides, ammonia, and iron (III) chloride also turned out to be inefficient. This was due to the low content of analytes, at which their quantitative precipitation was difficult. Under the conditions of high-level mineralization of sea waters, it was also unlikely that a competing reaction of changing the chloride environment to fluoride or iodide one would occur. Separation of the chemical forms of tin was achieved using the solid phase sorption. The Diapak C18 silica gel sorbent selectively extracted the organic form of tin from waters with different salinity under the optimized conditions. The optimized conditions for separating the chemical forms of tin made it possible to develop a method for determining the total content of OTC in natural waters with different salinity from the difference between the total content of the analyte and the inorganic form of tin. To determine the total content of the analyte, microwave mineralization of the water sample was carried out; the concentration of the inorganic form of tin was determined after its solid-phase separation from organotin compounds. The lower limits of analyte concentrations determined were 0.03 and 0.05 μg/dm3 for the ICP-MS and ICP-AES methods, respectively, which made it possible to separately determine the OTC during the ecoanalytical monitoring at the level below the MPC.