ИСП-спектрометрическое определение суммарного содержания олова в водах Азовского и Черного морей

Abstract

В работе рассмотрена возможность определения суммарного содержания олова в различных формах нахождения в водах Азовского и Черного морей, отличающихся по солености. Оловоорганические соединения при наличии в водах мешают определению неорганических форм олова прямым вводом методами ИСП-спектрометрии. Показано, что перед определением суммарного содержания олова в различных формах нахождения в водах с оловоорганическими соединениями требуется СВЧ-минерализация анализируемых образцов, в условиях которой обеспечивается количественный перевод в неорганическую форму олова. Наибольшую эффективность разложения образцов воды достигали при использовании окислительных смесей на основе азотной кислоты (5.0 см3 HNO3; 4.0 см3 HNO3 + 1.0 см3 HCl и 3.0 см3 HNO3 + 2.0 см3 H2О2). Установлены пределы определения олова (ПОSn) в растворах, приготовленных на деионизованной и модельных морских водах с различной соленостью. Значения ПОSn по предложенной схеме анализа для ИСП-АЭС в образцах вод Азовского и Черного морей при прямом вводе пробы составили 0.40 и 0.47 мкг/дм3, соответственно. При ИСП-МС определении ПОSn также повышается с ростом минерализации воды и колеблется от 0.03 (деионизованная вода) до 0.45 мкг/дм3 (модельная морская вода с соленостью 18 ‰). Разработанная схема анализа позволила определять суммарное содержание олова с учетом всех форм его нахождения в морских водах. Удовлетворительная сходимость результатов анализов после СВЧ-минерализации вод наблюдается при ИСП-АЭС определении суммарного содержания олова в диапазоне от 0.45 до 10.0 мкг/дм3, а для ИСП-МС в диапазоне от 0.40 до 5.00 мкг/дм3. В проанализированных образцах вод Азовского и Черного морей установили суммарные содержания олова, составившие 0.20 и 0.23 мкг/дм3, соответственно.

The paper considers the possibility of determining the total content of tin in various forms of presence in the waters of the Azov and Black Seas, which differ in salinity. Organotin compounds, when present in waters, interfere with the determination of inorganic forms of tin by direct injection by ICP spectrometry. It is shown that before determining the total content of tin in various forms of presence in waters with organotin compounds, microwave mineralization of the analyzed samples is required, under which a quantitative conversion to the inorganic form of tin is ensured. The highest efficiency of decomposition of water samples was achieved using oxidizing mixtures based on nitric acid (5.0 см3 HNO3; 4.0 см3 HNO3 + 1.0 см3 HCl и 3.0 см3 HNO3 + 2.0 см3 H2О2). Limits for the determination of tin (LOQSn) in solutions prepared in deionized and model sea waters with different salinities have been established. According to the proposed scheme of analysis for ICP-AES, the LOQSn values in water samples from the Azov and Black Seas were 0.40 and 0.47 µg/dm3, respectively, with direct injection of the sample. In the ICP-MS determination of LOQSn also increases with increasing water salinity and ranges from 0.03 (deionized water) to 0.45 μg/dm3 (model sea water with a salinity of 18 ‰). The developed scheme of analysis made it possible to determine the total content of tin, considering all forms of its presence in sea waters. Satisfactory convergence of the results of analyzes after microwave mineralization of waters is observed for ICP-AES determination of the total tin content in the range from 0.45 to 10.0 μg/dm3, and for ICP-MS in the range from 0.40 to 5.00 μg/dm3. In the analyzed water samples of the Azov and Black Seas, the total tin content was found to be 0.20 and 0.23 µg/dm3, respectively.