Аналитические возможности спектрометра высокого разрешения «Гранд-2000» в дуговом атомно-эмиссионном анализе

Abstract

С целью снижения количества спектральных наложений на аналитические линии определяемых элементов при прямом анализе геологических порошков методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии создан спектрометр высокого разрешения «Гранд-2000». Он содержит два параллельно работающих полихроматора по схеме Пашена-Рунге. Спектры в диапазоне 190-780 нм регистрируются анализаторами МАЭС. Первый полихроматор, выполненный на основе вогнутой дифракционной решётки 2400 штрихов/мм с радиусом кривизны поверхности подложки два метра, регистрирует область 190-350 нм с разрешением 4 пм. Цель работы - оценка аналитических возможностей спектрометра «Гранд-2000» с линейками фотодетекторов БЛПП-4000 путём экспериментального сравнения с широко используемым спектрометром «Гранд» с линейками БЛПП-2000 в составе комплекса «Гранд-Поток» с электродуговой установкой для анализа порошковых проб по способу просыпки-вдувания. Показано, что использование спектрометра «Гранд-2000» при решении задачи определения массовых долей элементов в геологических и техногенных порошковых пробах не приводит к очевидному улучшению результата. Его трехкратное преимущество по спектральному разрешению уменьшает спектральные помехи со стороны мешающих элементов, но это приводит как к уменьшению, так и к увеличению значения относительной систематической погрешности по модулю, что может говорить о дополнительных неучтенных влияющих факторах, например, неоптимальных для данного прибора алгоритмов обработки спектров. Полученные результаты показывают хорошие перспективы при использовании спектрометра «Гранд-2000» для определения массовых долей элементов в пробах со сложным спектром, но также указывают на необходимость проведения дополнительных исследований для определения оптимальных параметров обработки спектров. Кроме того, выявлена возможность применения спектрометр «Гранд-2000» для уточнения и корректировки существующей базы данных длин волн спектральных линий.

The analytical characteristics of the new Grand-2000 high-resolution spectrometer with BLPP-4000 photodetectors were evaluated. The device was tested as part of the Grand-Potok complex, which consists of a spectrometer and an electric arc facility and is designed to analyze powder samples continuously brought into the plasma atomizer (free-burning arc in air). The characteristics of the new spectrometer were compared with those of the Grand spectrometer, which is widely employed in analytical laboratories. It is shown that the use of the Grand-2000 spectrometer to determine the concentration of elements in geological and industrial powder samples does not lead to an obvious improvement in the results. The threefold increase in the spectral resolution of the new spectrometer reduces spectral influences from interfering elements, but the relative systematic error both decreases and increases for different samples. This may indicate the influence of unaccounted-for factors, for example, non-optimal spectra processing algorithms for this device. The results obtained suggest good prospects for the use of the Grand-2000 spectrometer to determine the concentration of elements in samples with a complex spectrum, but they also indicate the need for further studies to determine the optimal parameters for processing spectra. In addition, the Grand-2000 spectrometer can be used to supplement and refine the existing database of the wavelengths of spectral lines.