Расширение рабочего диапазона определения щелочных металлов и кальция методом пламенной фотометрии со спектрометром «Павлин»

Abstract

По атомно-эмиссионным спектрам, возбуждаемым в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируемым в диапазоне 390-860 нм, на Новосибирском заводе химконцентратов проводят определение 0.1-100 мг/л щелочных металлов и кальция. При их одновременном измерении в широком интервале концентраций время накопления аналитического сигнала определяется минимальной концентрацией кальция в пробе. Однако, при увеличении длительности регистрации сигнала, интенсивность высокочувствительных линий натрия и калия уходит в насыщение, что не позволяет обеспечить возможность их определения во всем необходимом диапазоне концентраций. Другие аналитические линии калия и натрия в указанной выше рабочей спектральной области обладают на 3-4 порядка меньшей чувствительностью. В результате этого возникает разрыв в диапазоне определяемых концентраций. В работе приводится способ устранения данного разрыва. Для оценки необходимой степени коррекции регистрируемого сигнала проведен расчет относительных интенсивностей спектральных линий калия и натрия, возбуждаемых в воздушно-ацетиленовом пламени. Далее, с учетом результатов расчета, была выбрана оптимальная дифракционная решетка-эшелетт, имеющая угол блеска для 300 нм, а также подобрана комбинация светофильтров для сближения интенсивностей регистрируемого излучения спектральных линий с резко различной чувствительностью. В результате для натрия и калия, у которых определение проводится по двум аналитическим линиям различной чувствительности, градуировочные зависимости имеют область перекрытия, включающую не менее двух значений концентрации.

At the Novosibirsk Chemical Concentrates Plant, the determination of alkali metals and calcium in the range of 0.1-100 mg/l is carried out using atomic emission spectra excited in an air-acetylene flame and recorded in the range of 390-860 nm. When these elements are analyzed simultaneously in a wide range of concentrations, the accumulation time of the analytical signal (exposure) is determined by the minimum concentration of calcium. However, at this exposure, the highly sensitive lines of sodium and potassium do not provide the analysis in the entire concentration range, since at large values, the analytical signal goes into saturation. Other analytical lines of potassium and sodium in the above-mentioned operating spectral range have three to four orders of magnitude lower sensitivity. As a result, there may be a gap in the range of detectable concentrations. This paper provides a way to eliminate this gap. To evaluate the degree of correction of the recorded signal, the relative intensities of the spectral lines of potassium and sodium excited in an air-acetylene flame are calculated. Then, based on the calculation results, an optimal echelette diffraction grating with a blaze angle of 300 nm is selected, and a combination of filters is installed to equalize the recorded radiation. As a result, for sodium and potassium, for which the determination is carried out along two analytical lines, the calibration dependences have an overlap that includes at least two concentration values.