Расширение диапазона определения элементов на атомно-абсорбционном спектрометре «Гранд-ААС» с использованием нескольких их линий поглощения

Abstract

Одним из ограничений метода атомно-абсорбционной спектрометрии является узкий рабочий диапазон определяемых концентраций: 1-2 порядка. При одновременном многоэлементном анализе это может потребовать многократного разбавления образца для определения нескольких элементов с разной концентрацией в пробе. Возможными способами расширения диапазона определяемых концентраций являются линеаризация градуировочного графика путём коррекции интеграла сигнала поглощения или использование в качестве аналитического сигнала значений поглощения на крыле линии и построения нескольких графиков по одной линии на различном удалении от её центра. Оба способа имеют свои недостатки. Предложен еще один способ расширения диапазона определяемых концентраций путём использования менее чувствительные линии поглощения элементов. Определен ряд элементов, имеющих достаточное количество линий с разной чувствительностью. Проведено сравнение предложенного способа со способами линеаризации градуировочного графика и с вычислением сигнала поглощения на крыле линии. На примере Со и Ni, имеющих достаточно богатый спектр поглощения, показана возможность расширения диапазона определяемых концентраций до шести порядков для кобальта и пяти порядков для никеля с использованием нескольких линий поглощения. Градуировочные графики построены в диапазоне концентраций 0.24 - 250000 мкг/л для кобальта и 1.9 - 250000 мкг/л для никеля. Погрешность градуировки по сравнению с методом линеаризации снижена с 25 % до 5 % для кобальта и с 24 % до 4 % для никеля. Таким образом, предложенный способ позволит определять несколько элементов в большом диапазоне концентраций без разбавления образца.

One limitation of atomic absorption spectrometry is the narrow range of measurable concentration (1-2 orders of magnitude). In simultaneous multi-element analysis, this may require multiple dilutions of the sample to determine several elements with different concentrations in the sample. Possible ways to expand the range are to linearize the calibration curve by correcting the integral of the absorption signal or to use absorption values on the line wing as an analytical signal and plot several graphs along one line at different distances from its center. Both methods have their drawbacks. We propose another method for expanding the measurable concentration range by using less sensitive absorption lines of elements. A number of elements are identified that have a sufficient number of lines with different sensitivities. The proposed method is compared with the method of linearization of the calibration graph and the calculation of the absorption signal on the line wing. Using as an example Co and Ni, which have sufficiently rich absorption spectra, we have shown the possibility of expanding the measurable concentration range by using several absorption lines: for cobalt, the range is expanded to six orders of magnitude, and for nickel, to five orders of magnitude. Calibration curves are plotted in the concentration ranges 0.24-250.000 μg/L for cobalt and 1.9-250.000 μg/L for nickel. The calibration error is lower than that of the linearization method: 5% against 25 % for cobalt and 4% against 24% for nickel. Thus, the proposed method can be used for simultaneous multielement determination in a wide range of concentrations without diluting the sample.