Контроль корректности вариаций параметров удерживания в обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием рекуррентных соотношений

Abstract

Рекуррентная аппроксимация абсолютных времен удерживания аналитов (tR) в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) при разных содержаниях органического компонента в составе элюента (C) рекомендована как способ выявления обратимого образования гидратов. Критерием их образования являются отклонения зависимостей tR(С + DС) = atR(С) + b (*) от линейности (DС – постоянный «шаг» вариаций концентраций; в нашем случае выбрано DС = 5 % объем.). Однако такие отклонения достаточно невелики и поэтому их измерение предъявляет особые требования к надежности используемого оборудования. Кроме того, их причиной могут быть и другие факторы, например, сложно контролируемое несоответствие реальных расходов элюента их заданным значениям. Сравнение значений tR, полученных для одних и тех же аналитов с применением одной и той же колонки в одинаковых условиях, но на разных приборах, с использованием системы метанол – вода в качестве элюента подтвердило, что один набор значений составляет 76-98 % от величин, измеренных на другом приборе. Следовательно, расходы элюента во втором случае в такой же пропорции меньше, чем в первом. Предложен простой способ выявления подобных отклонений по результатам рекуррентной аппроксимации наборов значений tR = f(C) любых соединений, не образующих гидратов в условиях ОФ ВЭЖХ (в нашем случае выбран хлорбензол). Значения коэффициентов корреляции (R) рекуррентных зависимостей (*) превышающие 0.999 указывают на отсутствие влияния любых искажающих факторов.

Parts of experimental results presented in the current paper has been obtained using the equipment of the Resource Centre “Methods of analysis of substances’ properties” of Scientific Park of St. Petersburg State University. The authors are grateful to the staff of this Center for assistance.