Дуговой атомно-эмиссионный анализ оксида лютеция

Abstract

Ортосиликат лютеция является перспективным сцинтилляционным материалом, оптические свойства которого напрямую зависят от его примесного состава. Требования к исходным оксидам, используемым для выращивания кристаллов состава Lu2SiO5:Ce достаточно жесткие: содержание основного вещества Lu2O3 – 99.999 % мас. Критическими являются красящие примеси: Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V и Mn, содержание каждого из которых должно быть не более 0.0005 – 0.0010 % мас., Pr, Nd, Sm, Er, Tb, Yb – не более 0.0005 % мас. каждого. Также необходимо контролировать содержние Al, As, Bi, Cd, Ce, Dy Eu, Gd, Ho, La, Mg, Mo, Pb, Sb, Sc, Si, Sn, Tm. Ti, Zn, Y. Для определения примесного состава оксида лютеция одним из перспективных методов анализа является дуговая атомно-эмиссионная спектрометрия. Преимуществами данного метода являются анализ химического состава без перевода пробы в раствор и широкий диапазон определяемых концентраций (10-6 – 10-1 % мас.). Для реализации потенциальных аналитических возможностей метода исследованы следующие условия эксперимента: межэлектродное расстояние, форма и размер графитовых электродов, соотношение оксида лютеция и спектрального буфера (графитовый порошок), тип носителей (соединений, влияющих на испарение аналитов), режимы работы генератора. Для большинства элементов нижняя граница диапазона определяемых концентраций находится в интервале n∙10-6 – n∙10-4 % мас., что значительно ниже, чем в действующих методиках прямого дугового атомно-эмиссионного анализа. Контроль правильности результатов, которые были получены по разработанной методике, осуществлен с использованием метода масс-спектрального анализа с индуктивно связанной плазмой. Благодаря результатам, полученным с помощью современного спектрального оборудования и программных средств, разработана методика анализа оксида лютеция без предварительного растворения пробы, с улучшенными метрологическими показателями и расширенным кругом определяемых примесей по сравнению со стандартизованной методикой.

The requirements for the composition of initial oxides for the lutetium orthosilicate crystals are quite stringent: the content of the basic substance Lu2O3 is 99.999 wt%. Critical are coloring impurities: Fe, Ni, Cr, Co, Cu, V, Mn, the content of each should be no more than 0.0005 - 0.0010 wt%, Pr, Nd, Sm, Er, Tb, Yb no more than 0.0005 wt% for each one. It is also necessary to control the content of Al, As, Bi, Cd, Mg, Mo, Pb, Sb, Si, Sn, Ti, Zn, Y, La, Ce, Sc, Eu, Gd, Dy, Ho, Tm. To determine the impurity composition of lutetium oxide, one of the promising methods of analysis is direct arc atomic emission spectroscopy (DC Arc). The advantages of this method are the determination of the chemical composition without sample dissolution, a wide range of concentrations (10-6 - 10-1% wt%), a large number of determined elements. To realize the potential analytical capabilities of the method, the experimental conditions were studied: the interelectrode distance, the shape and size of graphite electrodes, the ratio of Lu2O3 to the spectral buffer, the type of carriers and operating modes of the generator. For most elements, the limits of determination are n ∙ 10-6 - n ∙ 10-4 wt%, that is significantly lower than in the current methods of DC Arc. The trueness of results is controlled by ICP-MS. The complex application of new approaches and modern capabilities of spectral equipment made it possible to develop a method with improved metrological characteristics.