Количественное определение натриевой соли 2-этилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-c]-1,2,4-триазин-7-она дигидрата методом вольтамперометрии : магистерская диссертация

Abstract

Объектом исследования являлось вещество натриевая соль 2-этилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-c]-1,2,4-триазин-7-она, дигидрат (УПИ-802). Цель работы: количественное определение лекарственного вещества натриевой соли 2-этилтио-6-нитро-1,2,4-триазоло-[5,1-c]-1,2,4-триазин-7-она дигидрата методом вольтамперометрии. В случае УПИ-802 наиболее полезным для количественного определения является сигнал электровосстановления нитрогруппы. Исследованы процессы восстановления нитрогруппы исследуемого вещества в водных и апротонных растворах с применением вольтамперометрии в условиях физического удаления растворенного кислорода и без удаления кислорода. Установлено, что скорость восстановления УПИ-802 контролируется диффузией, процесс восстановления нитрогруппы является необратимым и проходит в две стадии в буферном растворе Бриттона-Робинсона. Первая волна восстановления, которая лежит в области потенциалов -0,31 – (-0,8) В, соответствует присоединению 4 электронов. Обнаружено, что электровосстановление нитрогруппы протекает с предшествующим протонированием. Выбран оптимальный режим регистрации аналитического сигнала исследуемого вещества УПИ-802 на стеклоуглеродном электроде в условиях химического способа удаления растворенного кислорода – квадратно-волновой с амплитудой импульса 0,05 В, частотой импульса 35 Гц. Показана возможность применения толстопленочных углеродсодержащих электродов для определения исследуемого вещества методом квадратно-волновой вольтамперометрии. Выполнена оценка показателей качества методики анализа, таких как линейность, повторяемость (сходимость) и внутрилабораторная прецизионность.

The object of the study was the substance 2-ethylthio-6-nitro-1,2,4-triazolo-[5,1-c]-1,2,4-triazin-7-one sodium salt dihydrate (UPI-802). Objective: quantification of 2-ethylthio-6-nitro-1,2,4-triazolo-[5,1-c]-1,2,4-triazin-7-one sodium salt dihydrate by the method of voltammetry. For UPI-802, the signal of electroreduction of a nitro group is the most useful for quantitative determination. The processes of the nitro group reduction of the test substance in aqueous and aprotic solutions was studied using voltammetry in conditions of physical removal of dissolved oxygen and without oxygen removal. It was established that the rate of reduction of UPI-802 is controlled by diffusion, the processes of reduction of the nitro group is irreversible and proceeds in two stages in a Britton-Robinson buffer solution. The first recovery wave, lying in the potential region of -0,31 - (-0,8) V, corresponds to the addition of 4 electrons. It was found that the electroreduction of the nitro group proceeds with previous protonation. The optimal mode for recording the analytical signal of the UPI-802 on the glassy carbon electrode was selected in conditions of chemical method for removing dissolved oxygen – square-wave with a pulse amplitude of 0,05 V and a pulse frequency of 35 Hz. The possibility of using thick-film carbon-containing electrodes to determine the test substance by the method of square-wave voltammetry was shown. The quality indicators of the analysis technique, such as linearity, repeatability (convergence) and intralaboratory precision, were evaluated.