Спектрофлуориметрическое определение антиокислительной присадки (алкилированного дифениламина) в неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости

Abstract

Samples of fresh and waste non-hydrocarbon lubricating-cooling liquid (NLCL) (manufactured by Ingersoll Rand) from the compressed air compressor based on the esters of high atomic alcohols of polyalkylene glycols were the objects of the study. A spectrofluorimetric method for the determination of an antioxidant additive (alkylated diphenylamine) in the NLCL was proposed. TLC identification of alkylated diphenylamine and the optimization of the conditions of NLCL chromatographic analysis as well as the assessment of the metrological characteristics of the developed methodology were conducted. The optimal conditions for the spectrofluorimetric detection of alkylated diphenylamine were selected and included the wavelength of excitation, emission, the choice of solvent, and the determined range of analyte concentrations (from 15 to 250 .g / l). The limits of the detection and determination of alkylated diphenylamine in NLCL were calculated. They amounted to 0.02 and 0.05 mg / l respectively. The influence of the components of the base oil on the analytical signal of diphenylamine was evaluated. The method for determining alkylated diphenylamine in NLCL was tested on a real sample. The fact of the degradation of antioxidant additives during the operation of the lubricating fluid has been established. It manifested itself in a decrease of the additive concentration. The selected methodology was express and simple in execution. It allowed studying the dynamics of the degradation of antioxidant additives and could be considered as an indirect indicator of the continued suitability of using the NLCL.

Предложена спектрофлуориметрическая методика определения содержания антиокислительной присадки (алкилированного дифениламина) в неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости (НСОЖ). Объектами исследования были образцы свежей и отобранной из компрессора сжатого воздуха НСОЖ на основе эфиров высокоатомных спиртов полиалкиленгликолей (производство компании «Ingersoll Rand»). При разработке методики проведены: ТСХ идентификация алкилированного дифениламина и оптимизация условий хроматографического анализа НСОЖ, спектрофлуориметрические исследования спектров поглощения и эмиссии дифениламина и алкилированного дифениламина, выделенного из образца НСОЖ, оценка метрологических характеристик разработанной методики. Оптимизированы условия спектрофлуориметрического детектирования алкилированного дифениламина: длины волн возбуждения и эмиссии, выбор растворителя, диапазон определяемых концентраций аналита (от 15 до 250 мкг/л). Полученные спектры люминесценции растворов НСОЖ, алкилированного дифени­ламина и дифениламина в гексане показали близость их флуориметрических свойств и отсутствие мешающего влияния компонентов смазочной жидкости на аналитический сигнал антиокислительной присадки, а также возможность использования дифениламина в качестве стандартного образца при спектрофлуориметрическом определении алкилированного дифениламина в НСОЖ. Установлены пределы обнаружения и определения алкилированного дифениламина в НСОЖ, которые составили 0.02 и 0.05 мг/л соответственно. Оценено влияние компонентов базового масла на аналитический сигнал алкилированного дифениламина. Методика определения алкилированного дифениламина в НСОЖ апробирована при исследовании реальных образцов, установлен факт деградации антиокислительной присадки в процессе эксплуатации смазочной жидкости, проявляющийся в снижении ее концентрации. Разработанная методика является экспрессной, простой в исполнении, позволяет изучить динамику деградации антиокислительной присадки и может рассматриваться как косвенный индикатор дальнейшей пригодности НСОЖ к эксплуатации.