Атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения для одновременного многоэлементного анализа

Abstract

The advantages of electrothermal atomic absorption analysis, such as high sensitivity, lower chemical and spectral influences, and lower consumption of samples and argon in comparison with the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry have motivated the development of the equipment for the simultaneous atomic absorption determination of elements groups. The solution of this problem, and the achievement of detection limits close to those of atomic absorption analyzers with line-spectrum sources, require a high-speed system for recording the absorption of sample vapor in the wavelength range of 190-800 nm with high spectral resolution. This paper is devoted to the development of a “Grand-AAS” atomic absorption spectrometer based on a high-resolution “Grand-2” spectral instrument with MAES multichannel analyzer of emission spectra, XWS-65 plasma continuum source and electrothermal atomizer. In the constructed device, the information on the spectral composition of vapor during a 1-2 s pulse of electrothermal atomization of the sample is recorded using the two hybrid assemblies of photodetector linear arrays. Thus, about 60 thousand measuring channels of the MAES analyzer simultaneously record absorption spectra in the spectral regions of 190-350 and 350-780 nm with a resolution of 10 and 30 pm respectively, and with a speed of 500 spectra/s. This equipment allows one to simultaneously receive atomic absorption signals for all recorded analytical lines of the elements. Automatic signal processing, including nonatomic absorption correction and linearization of calibration curves, is performed using one of the modules of the “Atom” software. Experiments have shown that in the practical use of “Grand-AAS”, the range of direct determination of metals in multielement solutions was up to 4 orders of magnitude of the concentration with the detection limits of up to hundredths of µg/l. Due to the high brightness of the source and the luminosity of polychromators, the device is comparable in detection limits to the commercial continuum-source “ContrAA” spectrometer for the sequential determination of elements.

Такие преимущества электротермического атомно-абсорбционного анализа, как высокая чувствительность определений, меньшие химические и спектральные помехи, малое потребление проб и аргона в сравнении с атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой, побуждают искать возможности создания аппаратуры для одновременного атомно-абсорбционного определения группы элементов. Для решения этой задачи и достижения пределов обнаружения, близких к показателям атомно-абсорбционных анализаторов с источниками линейчатого спектра, необходима быстродействующая система регистрации поглощения паров пробы в диапазоне длин волн 190-800 нм с высоким спектральным разрешением. Настоящая работа посвящена созданию атомно-абсорбционного спектрометра «Гранд-ААС», на базе спектрального прибора высокого разрешения «Гранд-2» с многоканальным анализатором эмиссионных спектров МАЭС, плазменного источника непрерывного спектра XWS-65 и электротермического атомизатора. В созданном приборе информацию о спектральном составе паров при 1-2 секундном импульсе электротермической атомизации пробы регистрируют с помощью двух гибридных сборок линеек фотодетекторов. Таким образом, около 60 тысяч измерительных каналов анализатора МАЭС одновременно регистрируют спектры поглощения в спектральных областях 190-350 и 350-780 нм с разрешением 10 и 30 пм, соответственно, и быстродействием 500 спектров/с. Такая техника позволяет одновременно получить сигналы атомного поглощения для всех регистрируемых аналитических линий элементов. Автоматическая обработка сигналов, включающая коррекцию неатомного поглощения и линеаризацию градуировочных графиков, осуществляется с помощью модуля программы «Атом». Эксперименты показали, что при практическом использовании «Гранд-АСС» диапазон прямого определения металлов в многоэлементных растворах составляет до 4 порядков концентраций при пределах обнаружения до сотых долей мкг/л. Благодаря высокой яркости источника и светосиле полихроматоров, прибор не уступает по пределам обнаружения коммерческому спектрометру ContrAA с источником непрерывного спектра, предназначенному для последовательного определения элементов.