Применение дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции с использованием в качестве экстрагента 3-метил-1-октил-имидазолий тетрафторбората для электрофоретического определения стероидных гормонов в образцах мочи

Abstract

In the current research, a method of electrophoretic determination of steroid hormones in urine sample with the use of dispersive liquid-liquid microextraction in imidazolium ionic liquid C8MImBF4 during the sample preparation step was proposed. Ionic liquids С6MImNTf2, С6MImBF4, С8MImBF4 were examined as extractants while acetone, methanol and acetonitrile were tested as dispersants. It was found that the IL nature influences the extraction of steroid hormones, i.e. the extraction degrees were raised when IL with BF4- anion was used instead of NTf2, and when the length of alkyl radical in imidazolium cation was increased. It was also established that pH of water phase did not affect the steroid hormones extraction. The highest extraction degree values of analytes (69-93%) were obtained under the following condition: addition of 150 mkl of IL C8MImBF4 dissolved in 0.5 ml of acetone to 5 ml aqueous sample. The developed sample preparation technique was successfully applied to the determination of corticosteroid in urine. It was found that the high concentration of salt in the sample matrix favors the mass transfer of analyte to organic phase, and the extraction degrees in IL were increased. The preconcentration factors in sample preparation were 23-30; the achieved limits of quantification were 8-12 ng/ml.

В работе предложен вариант электрофоретического определения стероидных гормонов в образцах мочи с использованием на стадии пробоподготовки дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции в имидазолиевую ионную жидкость (ИЖ). В качестве экстрагента были апробированы ИЖ С6MImNTf2, С6MImBF4, С8MImBF4, а в роли диспергатора испытаны метанол, ацетонитрил, ацетон. Показано, что природа ИЖ влияет на полноту экстракции стероидных гормонов: степени извлечения аналитов возрастают при использовании ИЖ с анионом BF4- вместо NTf2- и увеличении длины алкильного радикала в имидазолиевом катионе. Установлено, что рН водной фазы не влияет на экстракцию стероидных гормонов. Наибольшие значения степеней извлечения аналитов (69-93 %) получены при добавлении к 5 мл водного образца 150 мкл ионной жидкости C8MImBF4, растворенной в 0.5 мл ацетона. Разработанный вариант пробоподготовки был успешно применен при электрофоретическом определение кортикостероидов в образцах мочи. Установлено, что высокая концентрация солевых компонентов в матрице пробы благоприятствуют массопереносу аналитов в органическую фазу и степени извлечения в ИЖ увеличиваются. Факторы концентрирования в процессе пробоподготовки составили 23-30; достигнутые пределы количественного определения - 8-12 нг/мл.