Прямое определение золота в суспензиях стандартных образцов горных пород и руды методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии высокого разрешения

Abstract

Атомно-абсорбционный спектрометр высокого разрешения ContrAA-700 с графитовой печью применен для прямого определения золота в горных породах и рудах на уровне 10⁻⁶-10⁻³ % мас. В печь вводили навески 1 мг стандартных образцов золотосодержащей руды СЗР-4 (2.13 ± 0.05 г/т), черных сланцев Сухого Лога СЛг-1 (2.5 ± 0.3 г/т) и СЧС-1 (0.10 ± 0.02 г/т) в виде суспензий, приготовленных на смеси концентрированных HNO₃ и HCl (1 : 3) с последующим семикратным разбавлением водой. Выявлено наличие плотного окружения спектральных линий золота тонко структурированными полосами поглощения разнообразных молекул матрицы. Резонансная линия поглощения Au 242.8 нм перекрыта левым крылом очень интенсивной полосы SiO. В два раза менее чувствительная линия Au 267.6 нм находится в узком промежутке между спектральными молекулярными компонентами. Из-за сильного подавления аналитического сигнала и интенсивного неселективного поглощения определение с использованием одностадийной атомизации крайне затруднено и может осуществляться при концентрации золота не менее 2 г/т. Использование приставки АТЗОНД-1 для осуществления двухстадийной зондовой атомизации позволило автоматически дозировать суспензии и снизить матричные помехи. За счет фракционирования паров пробы на вольфрамовом зонде линия Au 267.6 нм, в отличие от резонансной линии Au 242.8 нм, освобождается от спектральных наложений и обеспечивает более низкий предел количественного определения золота 0.05 г/т ( S _r =30 %; n = 5; Р = 0.95).

High resolution continuum source atomic absorption spectrometer ContrAA-700 with graphite furnace is used for direct gold determination in rocks and ores on the level 10⁻⁶-10⁻³% mas. Russian standard reference materials of gold containing ore СЗР-4 (2.13 ± 0.05 g/ton), black slates of Sykhoy Log СЛг-1 (2.50 ± 0.03 g/ton) and СЧС-1 (0.10 ± 0.02 g/ton) in mass 1 mg was inserted into the furnace in the suspension form prepared on the mix of concentrated HNO₃ and HCl (1:3) with following sevenfold dilution by water. It was revealed that spectral lines of gold have dense fine structured spectral interferences of different molecules of the matrix. Absorption resonance line Au 242.8 nm is overlapped by left wing of very intensive SiO band. Twice as less sensitive line Au 267.6 nm is in a narrow gap between the molecular components. Strong matrix depression of the analytical signal and intensive background at usual one-stage atomization do the analysis impossible if gold concentration less 2 g/ton. Application of the additional accessory Atzond-1 for two-stage probe atomization provides ability for automatic dozing of the suspensions and reduces the matrix interference. Due to fractionation of the sample vapors on the tungsten probe the line Au 267.6 nm, in difference from resonance line Au 242.8 nm, is completely freed from the spectral overlapping and provides lower quantitative limit of gold determination 0.05 g/ton ( S _r = 30 %; n = 5; Р = 0.95).