Определение родственных лигнину фенолов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Abstract

Пара -производные 2-метоксифенола и 2,6-диметоксифенола, а также их метиловые эфиры широко распространены в природе, являются важными участниками метаболизма высших растений, прекурсорами в биосинтезе лигнина и образуются при его деградации, в том числе в ходе технологических процессов переработки растительного сырья. В работе предложен подход для экспрессного одновременного определения двенадцати основных представителей родственных лигнину соединений, а также фенола, основанный на сочетании хроматографического разделения в изократическом режиме с использованием бифункциональных обращенных неподвижных фаз (Zorbax Bonus-RP и Nucleodur PolarTec) и многоволнового спектрофотометрического детектирования. Установлено, что оптимальное разделение достигается при использовании в качестве подвижной фазы системы ацетонитрил-вода-муравьиная кислота (18 : 71.5 : 0.5). Пределы обнаружения для исследованных соединений лежат в диапазоне от 1.6 до 21 мкг/л. Для повышения чувствительности анализа предложено применение твердофазной экстракции аналитов на сверхсшитом полистироле, что позволяет надежно определять фенольные соединения на уровне концентраций, не превышающем величин ПДК для водоемов рыбохозяйственного назначения. Разработанные подходы испытаны при анализе реального объекта - сточной воды целлюлозно-бумажного предприятия.

Para -derivatives of 2-methoxyphenol and 2,6-dimethoxyphenol, as well as their methyl esters, are widely spreaded in nature. They play a role of important intermediates in the metabolism of higher plants, precursors in the biosynthesis of lignin and are formed during its degradation including in the processes of plant biomass chemical treatment. An approach for rapid simultaneous determination of twelve main representatives of the lignin related compounds as well as phenol based on combination of chromatographic separation in isocratic mode using bifunctional facing stationary phases (Zorbax Bonus-RP and Nucleodur PolarTec) and multi-wavelength spectrophotometric detection is proposed. It has been established that the optimum separation is achieved using a mobile phase of acetonitrile-water-formic acid (18:71.5:0.5). Detection limits for the compounds studied are in the range from 1.6 to 21 mg / L. To increase the sensitivity of analysis the use of solid phase extraction of analytes on hypercrosslinked polystyrene is proposed, it allows to determine reliably phenolic compounds at levels not exceeding MPCs. The developed approaches have been tested in the analysis of the real object - wastewater of pulp and paper mill.